2.1 실험방법

본 연구에서는 L-PBF(Laser-Powder Bed Fusion) 방식의 Veltz- M160-VM (햅시바, 대한민국) 장비를 사용하였다. 본 연구에 사용된 장비의 사양은 최대 레이저 파워 200 [Watt], 적층 두께 30~80 [μm], 최대 출력 가능 범위는 140×140×160 [mm]이다. 또한 Vision camera, Infrared camera(IR Camera), Partial discharge sensor(PD sensor), 2-color pyrometer와 같은 모니터링 및 데이터 수집‧저장 기능을 탑재하고 있다. 사용한 Oerlikon 분말의 분석 결과, 입도 분포(Dv^[50])는 31.8 [μm]로 ASTM B822 표준과 비교하여 표준 기준에 적합한 것을 확인하였다. 또한 Inductively Coupled Plasma(ICP) 분석, ONH 분석 및 C-S 분석을 통한 분말의 화학적 조성비를 Table 1에 나타내었다.

본 연구에서 사용된 Oerlikon 사의 17-4PH SS 성분 분석 결과. ASTM A693 표준 규격 조성 범위 내에 부합한 분말임을 확인하였다.

본 연구에서 사용한 시험편의 적층 공정 조건은 In-skin과 Down-skin, Up-skin 세 가지를 사용하였다. In-skin 영역의 레이저 출력은 160 [Watt], 스캔 속도 800 [mm/s], 해칭 간격 110 [μm], 적층 두께 40 [μm]을 사용하였고, Down-skin 영역은 레이저 출력 110 [Watt], 스캔 속도 600 [mm/s], 해칭 간격 110 [μm], 적층 두께 40 [μm]을 사용하였으며, Up-skin 영역의 레이저 출력은 150 [Watt], 스캔 속도 800 [mm/s], 해칭 간격 110 [μm], 적층 두께 40 [μm]를 적용하였다.

Down-skin 영역을 구현하기 위하여 Fig. 1과 같이 출력하였고 열축적 정도에 따른 미세조직의 차이를 관찰하기 위하여 조형물이 출력될 수 있는 최소 각도 60°부터 support가 필요하지 않은 30°까지 15° 간격으로 설정하여 적층제조하였다. Up-skin 영역과 In-skin 영역, Down-skin 영역의 공정 조건이 다르기 때문에, 이로 인한 영향을 배제하기 위해 전 영역을 In-skin 조건으로만 통일한 시편과 Down-skin 조건을 부여한 시편으로 구분하여 실험을 진행하였다.

Fig. 1 Schematic diagram of PBF machine and shape of Down-skin specimens

적층 시편의 전반에 걸친 저배율 미세조직을 광학현미경(Vert.A1, ZEISS, 독일)으로 관찰하였고, 마르텐사이트 상의 분율을 알아보기 위해 SEM(NNS-450, FEI, 미국) 이미지를 분석하였다. 제품의 영역별 기계적 강도는 비커스 경도기(Duramin-40, Struers, 덴마크)를 사용하였고 잔류응력은 X-ray diffraction을 이용한 cosα법 해석 방식의 잔류응력측정기(μ-X360s, Pulstec, 일본)를 이용하여 측정하였다. 잔류응력은 모두 Building 방향과 평행한 성분을 측정하였다.

2.2 영역별 적층 결과 및 기계적 특성

Fig. 2는 Down-skin 영역이 포함된 시편의 단면 전면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 단일 시험편의 영역에 따라 열축적 정도의 차이에 의한 미세조직 변화에 대해 관찰하였다. Top plane(a), Down-skin(b), Vertical plane(c), Up-skin(d), In-skin(e,f)을 200배율로 측정한 결과, 영역별로 생성된 결정립의 형상과 크기가 상이함을 알 수 있었다.

Fig. 2 OM image of microstructure by location of Overhang specimen

Up-skin 조건이 부여된 (a),(d)에서는 Meltpool 내에서 결정립이 형성되었고 In-skin 영역에 해당되는 (e),(f)에서는 적층 방향으로 수 개의 레이어에 걸쳐 결정립이 성장된 결과를 얻었으며 시편의 기둥 부분인 Vertical에 해당되는 (c)에서는 적층 방향을 따라 길게 성장한 주상정을 관찰할 수 있었다. 대부분의 영역에서 약 100 [μm] 이상의 조대한 결정립이 관찰된 반면, Fig. 2에서 Down-skin 영역인 (b)의 경우 Down-skin에 가까울수록 결정립이 비교적 미세하게 관찰되었다.

영역별로 상이하게 생성된 결정립의 형상과 크기에 따른 기계적 물성을 분석하기 위해 비커스 경도를 측정하였다. Fig. 3은 Overhang이 포함된 레이어의 중간 영역에서 일직선으로 Down-skin부터 Up-skin 방향으로 10개의 포인트에서 비커스 경도를 측정한 결과이다.

비교적 열축적량이 많고 결정립이 미세하게 나타난 Down-skin 영역에서 약 320 [Hv]의 비교적 높은 경도값을 확인하였으며, Up-skin 영역에 가까워질수록 260～280 [Hv]의 상대적으로 낮은 경도값을 나타내었다. 이로 인해 열축적량이 많은 Down-skin 영역에 가까울수록 결정립이 미세해지는 것을 관찰하였고, 미세한 결정립은 상대적으로 높은 경도값을 가지는 기계적 특성을 확인하였다.

Fig. 3 Micro Vickers hardness measurements according to the measurement position of the Overhang specimen

Fig. 4는 Overhang 시험편의 Down-skin 영역과 In-skin 영역을 대표하는 vertical 영역의 잔류응력 측정 위치를 설명하는 모식도이고, Table 2는 Overhang 각도별 및 측정 위치에 따른 잔류응력 측정 결과를 나타내었다. Overhang 각도별로 Down-skin 영역과 Vertical 영역의 잔류응력 측정 결과, Vertical 영역은 모두 인장응력을 가지고 있음을 확인하였다.

Fig. 4 Schematic residual stress specimen

Down-skin 영역의 Overhang 각도가 30°일 때는 303 [MPa]의 인장응력을 나타내는 반면 Overhang 각도가 45°, 60°로 증가할수록 –196 [MPa], -422 [MPa]로 압축응력이 증가하는 추세를 보였다. Overhang 각도가 30°일 때 Down-skin 영역이 Vertical 영역보다 높은 인장응력을 띄는데 이것은 보통의 L-PBF(Laser- Powder Bed Fusion) 적층물에서 나타나는 관찰 결과와 일치한다.

이는 열누적 및 형상 특성상 Down-skin 영역이 Vertical 영역보다 높은 인장응력이 걸리기 때문이다 ^[7]. 하지만 본 연구에서는 17-4PH SS의 경우 Overhang 각도가 45°일 때 Down-skin 영역이 Vertical 영역보다 오히려 더 높은 압축응력을 나타내는 것을 관찰하였다.

또 한 가지 흥미로운 점은 Fig. 5에서 관찰되듯이 X-ray 조사 시 모든 시편에서 Vertical 영역과 30° 시편의 Down-skin 영역은 이방성을 띄는 Debye ring을 나타낸 반면 45°, 60° 시편의 Down-skin 영역은 등방성 조직을 가지고 있는 것으로 나타났다. 이는 Table 2의 반치폭, FWHM (full width half maximum) 값이 45°, 60°의 Down-skin 영역에서만 유독 다른 조건과 다르게 높은 값을 가지는 것과 일맥상통한다.

L-PBF(Laser-Powder Bed Fusion)에서 17-4PH SS 재료는 크게 델타 페라이트와 마르텐사이트 조직이 혼재하기 때문에 ^[8] 45° 와 60° 시편 내 Down-skin 영역은 다른 영역과 달리 마르텐사이트 조직을 가져 등방적인 조직과 압축응력 ^[9] 을 띄고 높은 전위밀도로 인해 FWHM 값이 다른 위치와 다르게 높은 값을 가지는 것으로 추론해 볼 수 있다.

Fig. 5 X-ray Debye ring of Down-skin and Vertical area

2.3 영역별 미세조직 분석

Fig. 6은 Fig. 2의 In-skin 영역(c)과 Down-skin 영역(d)에서의 미세조직을 규명하기 위해서 5,000배율로 SEM 이미지 분석을 실시하였다. (a)에서는 조대한 주상정의 형상을, (b)에서는 미세한 결정립을 관찰하였다. 이전 연구 결과 ^[10] 에 따르면 비교적 조대한 결정립은 페라이트 상으로 분석된 바 있고 (d)에서와 같은 미세한 결정립은 마르텐사이트 상(또는 오스테나이트 상)으로 밝혀진 바 있다.

Fig. 6 SEM image of In-skin and Down-skin area

Fig. 7은 Down-skin의 Overhang 각도에 따른 영향을 알아보기 위하여 Overhang 각도를 30°, 45°, 60°로 설정하여 적층하고 이를 SEM 이미지 분석을 수행한 결과이다. 또한 일반적으로 L-PBF에서는 Up-skin 영역과 In-skin 영역, Down-skin 영역의 공정 조건(에너지 밀도 등)을 다르게 인가하게 되는데 이로 인한 영향을 최소화하기 위해 Down-skin 영역의 공정 조건을 In-skin 조건으로 대체하여 시편 전면에 균일한 공정 조건을 적용하였다.

Fig. 7 SEM image of Down-skin area by condition

결과적으로 두 가지 경우 모두 Overhang 각도가 커질수록 미세한 결정립 영역, 즉 마르텐사이트가 생성되는 영역이 커지는 것을 확인하였다. 또한 Down-skin 조건을 부여한 경우가 In-skin 조건으로만 이루어진 시편에 비해 마르텐사이트 영역이 상대적으로 커지는 것을 관찰할 수 있다.

2.4 열 이력 및 최대 도달 온도에 따른 상 분석

Fig. 8은 In-skin 영역과 Down-skin 영역의 IR 카메라 측정 데이터를 시간에 따라 나타낸 것으로 L-PBF(Laser-Powder Bed Fusion) 공정 특성상 laser scan speed가 IR 카메라 프레임 속도 (30 [Hz])보다 매우 빠르므로 IR 카메라 측정 온도 값을 5초간 평균내어 관측영역의 순간적인 온도가 아니라 적층 파트의 열누적 온도를 나타내었다.

관찰 결과, In-skin 영역은 적층이 시작된 이후로 열누적에 의해 해당 영역의 온도가 천천히 상승하는 반면, Down-skin 있는 Overhang 영역의 경우 적층 시작 지점 이후 빠르게 평균 온도가 상승하는 것을 관찰할 수 있다. 이는 Overhang 영역 하단은 용융되지 않은 파우더가 배치되어 In-skin 영역에 비해 열배출이 상대적으로 지연되었기 때문이다.

높은 기저 온도는 레이저 조사시 용융풀의 냉각 속도를 저하시켜 델타 페라이트가 오스테나이트로 변태할 시간적인 여유가 충분하였고, 생성된 오스테나이트가 상온으로 식으면서 마르텐사이트 변태를 일으켜 Overhang 영역에 마르텐사이트 층이 형성되었음을 추론할 수 있다. 이로 인해, 상대적으로 냉각 속도가 느린 Down-skin 영역에서 마르텐사이트 상분율이 높게 관찰되고, 비교적 냉각 속도가 빠른 In-skin 영역에서 델타 페

Fig. 8 Average thermal history for In-skin and Down-skin area (IR data)

Fig. 9 Cooling rate differences of In-skin and Down-skin area and $\delta$-Ferrite, Austenite CCT diagrams schematic

라이트 상분율이 높게 관찰된 것으로 판단된다. Fig. 9는 이러한 과정을 델타 페라이트-오스테나이트 Continuous cooling transformation (CCT) diagram 모식도로 나타내었다.