김윤호
(Yunho Kim)
1
김영철
(Young Cheol Kim)
2
곽동선
(Dongseon Gwak)
2
홍민호
(Min-Ho Hong)
†iD
-
(Dept. of Dental Laboratory Science, College of Health Sciences, Catholic University
of Pusan, Korea)
-
(Dept. of Institute of Advanced Convergence Technology, Kyungpook National University,
Korea)
Copyright © The Korea Institute for Structural Maintenance and Inspection
Key words
additive manufacturing, Ti6Al4V ELI, stress relief, heat treatment strategies, microstructure
1. 서 론
타이타늄 및 타이타늄계 합금은 우수한 생체친화성, 높은 내부식성, 뛰어난 기계적 특성으로 항공기 부품(aircraft components) 및 맞춤형
의료용 임플란트(customized medical implants) 제작에 널리 사용된다 [1]. 특히 Ti6Al4V ELI 합금은 CP-Ti보다 우수한 기계적 특성으로 의료 분야에서는 수술용 도구 그리고 임플란트 등에 사용되고 있다 [2].
선택적 레이저 용융(selective laser melting, SLM)은 레이저를 사용하여 연속적으로 금속 분말 층을 선택적으로 녹이는 작업을 반복하는
적층 가공(additive manufacturing, AM) 기술 중 하나이다 [3]. SLM 기술을 사용하여 제조된 제품은 레이저 공정에서 발생하는 빠른 응고 속도 때문에 가늘고 긴 침상 마르텐사이트(martensite) 결정 구조가
형성 된다. 이러한 결정 구조는 우수한 인장 특성을 나타낸다. 반면에 낮은 연신율과 부족한 피로강도는 최종 제품에 결함을 가져올 수 있는 문제가 있다.
또한 SLM 공정 과정에서 발생하는 높은 열 구배(high thermal gradients) 및 부피 변화(volume changes) [3]로 인한 잔류 응력은 제작되는 제품에 왜곡을 발생시키고 기계적 특성 [4]에 부정적인 영향을 미칠 수 있기 때문에 작업 공정 후에 응력 해소를 위한 열처리가 수행된다 [5].
SLM 공정 후 적용되는 열처리는 금속의 잔류 응력을 완화시키고 미세조직을 성장 시킨다. 결정립 크기가 커질 경우 비드만스테텐(widmanstätten)
형태로 변태 될 수 있으며 기계적 특성에 변화를 가져올 수 있다 [6].
국제 규격으로 통용되고 있는 미국 재료 시험 협회(American Society for Testing and Materials, ASTM)는 2021년
적층 제조 방식을 이용한 Ti6Al4V ELI 합금 규격인 ASTM F3001을 발표하였다 [7]. 해당 규격은 Ti6Al4V ELI 제품의 성분과 인장 특성 등 요구사항을 정의하고 구성 요소의 속성을 보장하기 위해 마련되었다.
본 연구에서는 Ti6Al4V ELI 합금에 대해서 다양한 열처리 조건이 Ti6Al4V ELI 합금의 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다.
연구의 범위는 잔류 응력을 제거하고 우수한 인장 특성을 달성하기 위한 강도와 연성을 갖는 열처리 조건을 최적화하는 것에 중점을 두었다. SLM으로
제작된 Ti6Al4V ELI 합금을 다양한 조건의 열처리 후 잔류 응력 변화를 측정하였다. 또한 기계적인 물성과 조직 특성이 어떻게 변화 하는지 분석을
통해 연구하였다.
2. 본 론
2.1 Ti6Al4V ELI 합금 분말 측정
본 연구에 사용된 Ti6Al4V ELI (Grade 23) 합금 분말은 3D Systems에서 공급한 분말을 사용하였다. 일반적으로 SLM 방식
장비에서 사용되는 분말의 형태는 구형도가 높아야 하며 평균 입자 크기는 15-65 µm 정도가 사용된다. 그림 1에서 보는 바와 같이 본 연구에 사용된 분말은 구형도가 높은 것을 알 수 있다. 평균 분말 입도는 약 30~40 µm 정도가 가장 많이 분포되어 있음을
나타낸다. 분말의 화학적 조성은 표 1에 나타내었으며 ASTM F3001 규격 기준에 만족하였다.
Table 1 Ti6Al4V ELI powder chemical composition
|
|
C
|
O
|
N
|
H
|
Fe
|
Al
|
V
|
Y
|
Other
each
|
Ti
|
|
ASTM
F3001
(wt%)
|
0.08
|
0.13
|
0.05
|
0.012
|
0.25
|
5.50
-6.50
|
3.50
-4.50
|
0.005
|
0.40
|
Bal.
|
|
Measured
(wt%)
|
0.01
|
0.10
|
0.01
|
0.0019
|
0.20
|
6.32
|
3.99
|
<0.001
|
<0.10
|
Bal.
|
Fig. 1. Scanning electron microscopy image of Ti6Al4V ELI powder (a), particle size
distribution graph (b)
2.2 Ti6Al4V ELI 합금 제작
Ti6Al4V ELI 합금 인장 특성 평가를 위한 시편은 ASTM E8M 규격을 바탕으로 그림 2와 같이 SLM 장비(DMP Flex 350, 3D Systems, Rock Hill, South Carolina, U.S.A)로 제작되었다. 모든
시료는 z 방향 (세로 축)이 제작 평면과 평행한 방향으로 제작되었다. 레이저 공정 변수는 Laser power 88 w, Scan speed 680
mm/s, Hatching distance 0.082 mm, Layer thickness 30 µm으로 설정 하였고 각 레이어 별로 높은 밀도를 구현하기
위해 240°씩 시계방향으로 회전하며 제작되었다.
Fig. 2. Schematic of the tensile test specimen and building direction
2.3 열처리 조건 및 잔류 응력 측정
열처리 조건에 따른 Ti6Al4V ELI 합금 인장 특성을 알아보기 위해 3가지 다른 열처리 조건에서 표 2에 제시된 방법에 따라 열처리를 수행하였다. 열처리시 가장 중요한 인자는 온도이므로 나머지 조건은 고정하였다. 열처리가 완료된 시료는 급격한 온도
변화로 인한 열충격을 주지 않기 위해 12시간 동안 자연 냉각 처리되었다.
Table 2 Heat treatment condition
|
Groups
|
Temperature
(℃)
|
Time
(h)
|
Cooling
(h)
|
Vaccum
(Torr)
|
|
As built
|
-
|
-
|
-
|
-
|
|
750-HT
|
750
|
2
|
12
|
10-2
|
|
800-HT
|
800
|
2
|
12
|
10-2
|
|
850-HT
|
850
|
2
|
12
|
10-2
|
열처리 조건에 따른 금속 내부의 잔류 응력은 비파괴 방식 장비(μ-X360s, PULSTEC, Shizuoka, Japan)로 측정 하였다. 잔류응력
측정 부위는 넓은 면적으로 인해 Melt pool 형성시 응력이 가장 많이 누적될 수 있는 인장시편의 그립부 지점을 선정하였다 [8]. 잔류응력 측정은 전압 30 Kv, 입사각 25°로 설정된 X-Ray tube를 인장 시편에 39 mm 정도 떨어진 거리에 장착하여 측정하였다 [9]. 잔류 응력 측정 장비와 측정 구간은 그림 3에 나타내었다. 결과는 표 3에서 보는 바와 같이 열처리 전 대비 열처리 후 시료의 잔류 응력이 평균 95.8% 정도 감소되었다.
Table 3 Residual stress measurement results
|
Groups
|
Residual stress sigma(X)
(MPa)
|
Residual stress ratio
(%)
|
|
As built
|
208 ± 21
|
-
|
|
750-HT
|
11 ± 9
|
-94.7
|
|
800-HT
|
8 ± 6
|
-96.1
|
|
850-HT
|
7 ± 11
|
-96.7
|
Fig. 3. Ti6Al4V sample for residual stress measurement
2.4 미세조직 관찰
열처리 조건에 따른 미세구조는 전자후방산란회절장치(electron backscatter diffraction, EBSD) 검출기가 장착된 주사전자현미경(scanning
electron microscope, SEM)을 이용하여 연구하였다. 데이터는 0.11 µm의 step size로 획득되었으며 TSL 소프트웨어를
사용하여 분석되었다. 그림 4는 EBSD 분석을 통하여 얻은 각 시편의 BC(band contrast), Phase, 그리고 KAM(kernel average misorientation)
map을 나타낸다. BC map에서 모든 그룹의 경우 침상형 결정립들이 관찰되었다. 이는 합금 분말 입자가 용융 후에 급속 냉각되는 비평형 조건에서
나타날 수 있는 구조이다. 본 연구에서 형성된 결정 조직들은 α-형 결정구조보다 침상형 α′-형의 마르텐사이트 구조를 갖는 것으로 판단된다 [10]. 각 그룹의 미세조직 크기는 표 4에서 보는 바와 같이 열처리 온도가 높을수록 미세조직 크기는 증가하였다. 또한 열처리 온도가 상승하면서 침상형 마르텐사이트 조직은 변태하여 850-HT
그룹의 BC map에서 보는 바와 같이 조대한 비드만스테텐 조직이 관찰되었다. 이는 열처리 공정 과정에서 β형 Ti의 일정 부분이 α′-형 Ti으로
변태된 것으로 사료된다 [11]. KAM map에서 열처리 온도가 증가할수록 내부응력이 감소하는 경향을 나타내었다.
Table 4 Grain size as a function of heat treatment
|
Groups
|
Holding Temperature
(℃)
|
Grain size
(µm)
|
|
As built
|
-
|
0.51 ± 0.13
|
|
750-HT
|
750
|
0.81 ± 0.21
|
|
800-HT
|
800
|
1.07 ± 0.23
|
|
850-HT
|
850
|
1.33 ± 0.22
|
Fig. 4. EBSD images of Ti6Al4V ELI alloys (magnification = 1000×; scale bar = 35 μm)
2.5 인장 강도 시험
인장 시험을 위해 길이 100 mm, 두께 3 mm 크기의 판형 샘플을 그룹당 10개를 제작하였다. 제작된 시료는 Support 제거 후 표면을 매끄럽게
연마하였으며, 최종 표면은 크기 0.1 mm 세라믹 소재 비드를 사용하여 블라스팅 처리 되었다. 인장 강도 시험은 만능시험기(Instron 8874;
Instron, Norwood, MA, USA)로 분당 2 mm, 표점 거리 25 mm를 설정하여 수행 되었다. 연구 결과의 유의성 검증은 SPSS
통계 프로그램(SPSS 20.0 for windows, SPSS Inc., Illinois, USA)에서 일원분산분석(one-way ANOVA test)을
실시하였다. 또한 사후 검증은 Tukey's multiple comparison test를 수행하였다(α=0.05).
Ti6Al4V ELI 합금의 기계적 특성 규격 기준과 결과는 표 5에 요약하였다. 인장 강도는 As-built 그룹에서 가장 높은 값을 보였다(p<0.05). 하지만 열처리를 수행한 그룹은 상호간 통계학적 유의미한
차이를 보이지 않았다(p>0.05). 항복 강도는 모든 그룹에서 통계학적 유의차는 발견되지 않았다(p>0.05). 또한 연신율은 850-HT 그룹에서
가장 높은 값을 나타냈으며(p<0.05), 750-HT 그룹에서 가장 낮은 연신율을 보였다(p<0.05).
Table 5 Mechanical properties of Ti6Al4V ELI alloys (n = 10)
|
Groups
|
Tensile Strength (MPa)
|
0.2% Offset Yield Strength (MPa)
|
Elongation (%)
|
|
ASTM F3001
|
860
|
795
|
10
|
|
As built
|
1152.22 ± 9.08a1
|
996.20 ± 5.92a
|
6.27 ± 0.35a
|
|
750-HT
|
1029.03 ± 11.43b
|
971.01 ± 6.13a
|
5.39 ± 0.69a
|
|
800-HT
|
1007.18 ± 14.18b
|
949.36 ± 6.37a
|
6.84 ± 0.30a
|
|
850-HT
|
1016.22 ± 5.25b
|
958.88 ± 7.26a
|
11.23 ± 0.34b
|
1 Within same parameter, same lowercase superscripted letters (a, b, and c) indicate
no significant differences among three alloys (p>0.05).
3. 결 론
본 논문은 Ti6Al4V ELI 합금에 대해서 다양한 열처리 조건이 Ti6Al4V ELI 합금의 기계적 특성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 연구의
범위는 잔류 응력을 해소하고 우수한 인장 특성을 달성하기 위한 강도와 연성을 갖는 열처리 조건을 최적화하는 것에 중점을 두었다. SLM으로 제작된
Ti6Al4V ELI 합금을 다양한 조건의 열처리 후 인장 특성 변화 및 미세 조직 차이를 EBSD 분석을 통해 연구하였다. 연구에 적용된 열처리
조건은 선행 연구를 바탕으로 선정되었다 [12]. 이전 연구에서 SLM으로 생산된 제품을 750˚C 이상 열처리를 수행했을 때 잔류 응력이 95% 감소 되었다고 보고하였다 [13]. 또 다른 연구에서는 750~850˚C에서 유사한 기계적 특성을 나타낸다고 보고하였으며, 850˚C 이상의 온도에서는 오히려 연신율 특성이 감소한다고
보고하였다 [14]. 따라서 본 연구에서는 700~850˚C 범주에서 연구를 수행하였다.
본 연구에서는 Ti6Al4V ELI 합금을 850˚C에서 열처리를 수행했을 때 잔류 응력이 해소되었으며 우수한 인장 특성과 연신율로 ASTM F3001
규격에도 만족하는 결과를 나타내었다. 이는 열처리를 통해 잔류 응력 감소와 개선된 입자 크기가 Hall-Petch 관계에 따라 연신율 개선을 위한
목표에 도달한 것을 시사한다. 따라서 본 연구의 실험적 한계 내에서 2시간 동안 850˚C에서 열처리를 수행하는 것이 최적의 열처리 조건으로 판단된다.
본 연구의 제한점으로 제작된 Ti6Al4V ELI 합금은 동일한 장비에서 제품을 생산했지만, 제품을 생산할 때 플랫폼의 위치가 다르게 제작되었다.
최신 연구에 따르면 SLM을 통해 제작된 합금의 플랫폼 위치에 따라 기계적 특성에 차이가 있다는 연구가 보고되고 있다. 따라서 향후 연구에서는 추가적인
열처리 유지 시간 및 합금이 제작되는 플랫폼의 위치가 기계적 특성에 미치는 영향을 평가하는 연구가 이루어져야 할 것이다.
Acknowledgements
본 연구는 중소벤처기업부의 규제자유특구혁신산업육성 지원에 의한 연구임
References
G. M. Ter Haar and T. H. Becker, “Selective Laser Melting Produced Ti-6Al-4V: Post-Process
Heat Treatments to Achieve Superior Tensile Properties,” Materials, vol. 11, (1),
pp. 146, 2018.
Y. P. Dong et al, “Additive manufacturing of pure Ti with superior mechanical performance,
low cost, and biocompatibility for potential replacement of Ti-6Al-4V,” Materials
& Design, vol. 196, pp. 109142, 2020.
J. P. Kruth et al, “Selective laser melting of iron-based powder,” Journal of Materials
Processing Technology, vol. 149, (1), pp. 616-622, 2004.
P. Li et al, “Critical assessment of the fatigue performance of additively manufactured
Ti–6Al–4V and perspective for future research,” International Journal of Fatigue,
vol. 85, pp. 130-143, 2016.
H. Yu et al, “Comparison on mechanical anisotropies of selective laser melted Ti-6Al-4V
alloy and 304 stainless steel,” Materials Science & Engineering. A, Structural Materials
: Properties, Microstructure and Processing, vol. 695, pp. 92-100, 2017.
N. Hrabe and T. Quinn, “Effects of processing on microstructure and mechanical properties
of a titanium alloy (Ti–6Al–4V) fabricated using electron beam melting (EBM), Part
2: Energy input, orientation, and location,” Materials Science & Engineering. A, Structural
Materials : Properties, Microstructure and Processing, vol. 573, pp. 271-277, 2013.
ASTM F3001-14 Standard Specification for Additive Manufacturing Titanium-6 Aluminum-4
Vanadium ELI (Extra Low Interstitial) with Powder Bed Fusion, 2021.
F. Sikan et al, “Thermo-Mechanical Modeling of Wire-Fed Electron Beam Additive Manufacturing,”
Materials, vol. 14, (4), pp. 911, 2021.
A. Sharma, V. Rastogi and A. K. Agrawal, “Microstructural, Dynamic and Residual Stress
Analysis of Metal Matrix Composite Shafts,” Transactions of the Indian Institute of
Metals, vol. 73, (12), pp. 2995-3005, 2020.
Z. Q. Chen, Y. G. Li and M. H. Loretto, “Role of alloying elements in microstructures
of beta titanium alloys with carbon additions,” Materials Science and Technology,
vol. 19, (10), pp. 1391-1398, 2003.
G. Chen et al, “A comparative study of Ti-6Al-4V powders for additive manufacturing
by gas atomization, plasma rotating electrode process and plasma atomization,” Powder
Technology, vol. 333, pp. 38-46, 2018.
D. Wang et al, “Densification, Tailored Microstructure, and Mechanical Properties
of Selective Laser Melted Ti-6Al-4V Alloy via Annealing Heat Treatment,” Micromachines
(Basel), vol. 13, (2), pp. 331, 2022.
W. Rae and S. Rahimi, “Effect of stress relaxation on the evolution of residual stress
during heat treatment of Ti-6Al-4V,” MATEC Web of Conferences, vol. 321, pp. 11001,
2020.
S. Gaiani et al, “Impact of Post-Process Heat Treatments Performed on Ti6Al4V Titanium
Alloy Specimens Obtained Using LPBF Technology,” Technologies (Basel), vol. 11, (4),
pp. 100, 2023.
저자소개
Study for a master’s in the Department of Dental Laboratory Science, College of Health
Sciences, Catholic University of Pusan, since 2023. His research interest is Additive
Manufacturing.
Research Professor in Institute of Advanced Convergence Technology, Kyungpook National
University, since 2012. His research interest is Additive Manufacturing.
Associate Researcher in Institute of Advanced Convergence Technology, Kyungpook National
University, since 2021. His research interest is Additive Manufacturing.
At present, he is a assistant professor in the Department of Dental Laboratory Science,
College of Health Sciences, Catholic University of Pusan, since 2020.